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網(wǎng)站首頁(yè)提高配位滴定選擇性的方法
一. 混合離子的分步準(zhǔn)確滴定條件 —— M與N（幹擾離子）共存時(shí)
關(guān)鍵：減少KNY；消除 NIn 顏色幹擾
基本條件： log cM KMY ≥ 6 TE £ ±0.1%
當(dāng)有兩(liǎng)種離子共存時(shí)，如M 與 N 共存時(shí)，則幹擾情況與cM K’MY及 cK’NY 有關(guān)，兩(liǎng)者相差多大才能準(zhǔn)確滴定呢？
設(shè)：溶液中含有兩(liǎng)種金屬離子 M 和 N，濃度分別為cM、cN
若要求 TE% £ 1.0%：則 [M]ep £ cM/100，
此時(shí)（終點(diǎn)） 若 (16)
即 NY 的濃度比終點(diǎn)時(shí) [M] 還要小10倍，此時(shí)即可忽略 N 的幹擾（在允許誤差範圍內(nèi)）
又因為K’MY 較大 [MY]ep» cM /2 [N] » cN /2
然後根據(jù)M、N的螯合平衡，可推導(dǎo)出消除 N 不幹擾滴定的條件：
（17）
或 ∆ log c•K ’≥5（當(dāng)cM=cN時(shí)） （18）
因此，實(shí)現(xiàn)混合離子準(zhǔn)確分步滴定的條件是：
① log cM•K’MY ≥ 6
② log cM•K’MY - log cN•K’NY ≥ 5
二. 消除幹擾離子影響的措施
（一）當(dāng)K’MY 及 K’NY 相差較大時(shí)（ cM=cN時(shí)，∆ logcK ’≥5）
——控制溶液適宜的酸度
由 log K’MY -log aY(H)=8，或 log cMK’MY -log aY(H)=6
求得： log aY(H) 最高酸度（最低pH 值）
再由 log cNK’NY 最低酸度（最高pH 值）
(同時(shí)考慮 Ksp)
最後在兩(liǎng)個(gè)pH 間選 log K’MIn’» pMsp
（二）若log K’MY 與 log K’NY 接近時(shí)
——利用掩蔽和解蔽作用（降低[N]）
1. 配位掩蔽法——利用配位反應(yīng)降低[N]
如：用 EDTA 滴定水中Ca2+、 Mg2+ 離子
加入三乙醇胺與Fe3+ 、Al3+ （幹擾離子）形成穩(wěn)定配合物，消除的Fe3+ 、Al3+幹擾（酸性溶液中加入三乙醇胺，然後調(diào)節(jié)pH 到10~12）
2. 沉澱掩蔽法——利用沉澱反應(yīng)降低[N]
如： Ca2+、 Mg2+ 混合溶液中 Ca2+ 的測(cè)定
調(diào)節(jié)pH >12， Mg2+ ® Mg(OH)2¯, 再用EDTA ® Ca2+
3. 氧化還原掩蔽法——利用氧化還原反應(yīng)改變幹擾離子價(jià)態(tài)的方法
如： ，
4. 採用選擇性的解蔽劑
在 M-EDTA 配合物的溶液中，加入一種試劑將已被EDTA 配位的金屬離子（或 EDTA）釋放出來(lái)，例：
（三）化學(xué)分離
生成沉澱 或 氣體
（四）選用其它氨羧配位劑
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