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X射線(xiàn)螢光分析法

時(shí)間:2018-11-27 16:19:32來(lái)源:food欄目:儀器設(shè)備 閱讀:

原子發(fā)射與原子吸收光譜法是利用原子的價(jià)電子激發(fā)產(chǎn)生的特徵光譜及其強(qiáng)度進(jìn)行分析。X-射線(xiàn)螢光分析法則是利用原子內(nèi)層電子的躍遷來(lái)進(jìn)行分析。X射線(xiàn)是倫琴於1895年發(fā)現(xiàn)的一種電磁輻射,其波長(zhǎng)為 0.01~10nm。在真空管內(nèi)用電加熱燈絲(鎢絲陰極)產(chǎn)生大量熱電子,熱電子被高壓(萬(wàn)伏)加速撞擊到金屬Mo,Cu,Fe,Cr,Rh等材料製成的陽極靶上,電子運(yùn)動(dòng)突然停止,電子動(dòng)能部分轉(zhuǎn)變成X射線(xiàn)輻射出來(lái),它包含有高強(qiáng)度的單色X射線(xiàn)——特徵X射線(xiàn)外,還有連續(xù)的X射線(xiàn)。

高能粒子(電子或連續(xù)X射線(xiàn)等)與靶材料碰撞時(shí),將靶原子內(nèi)層電子(如K,L,M等層)逐出成為光電子,原子便出現(xiàn)一個(gè)空穴,此時(shí)原子處於激發(fā)態(tài),隨即較外層電子立即躍遷到能量較低的內(nèi)層空軌道上,填補空穴位。若此時(shí)以X射線(xiàn)的形式輻射多餘能量,便是特徵X射線(xiàn)。當(dāng)K層電子被逐出後,所有外層電子都可能跳回到K層空穴便形成K系特徵X射線(xiàn)。由L,M,N…層躍遷到K層的X光分別為Kα,Kβ,Kγ…輻射。同樣地,逐出L或M層電子後將有相應(yīng)的L系或M系特徵X射線(xiàn):Lα,Lβ…;Mα,Mβ…。Kα,Kβ輻射的波長(zhǎng)λ是特徵的,它取決於K,L,M電子能層的能量:

可以看出,不同元素由於原子結(jié)構(gòu)不同,各電子層的能量不同,所以它們的特徵X射線(xiàn)波長(zhǎng)也就各不相同。

通常人們將X光管所產(chǎn)生的X射線(xiàn)稱(chēng)為初級(jí)X射線(xiàn)。以初級(jí)X射線(xiàn)為激發(fā)光源照射試樣,激發(fā)態(tài)試樣所釋放的能量不為原子內(nèi)部吸收而以輻射形式發(fā)出次級(jí)X射線(xiàn),這便是X射線(xiàn)螢光,參見(jiàn)圖14-10。螢光X射線(xiàn)的最大特點(diǎn)是只發(fā)射特徵X射線(xiàn)而不產(chǎn)生連續(xù)X射線(xiàn)。試樣激發(fā)態(tài)釋放能量時(shí)還可以被原子內(nèi)部吸收繼而逐出較外層的另一個(gè)次級(jí)光電子,此種現(xiàn)象稱(chēng)為俄歇效應(yīng)。被逐出的電子稱(chēng)為俄歇電子。俄歇電子的能量也是特徵的,但不同於次級(jí)X射線(xiàn)。

特徵X射線(xiàn)的波長(zhǎng)λ隨元素原子序數(shù)Z的增加而變短,兩(liǎng)者的關(guān)係

射線(xiàn)系的K,S值不同。只要測(cè)得螢光X射線(xiàn)的波長(zhǎng)及其強(qiáng)度,便可確定試樣中所存在的元素及其含量,這是螢光X射線(xiàn)法定性與定量分析的依據(jù)。人們利用X射線(xiàn)螢光光譜來(lái)測(cè)定試樣所產(chǎn)生的特徵螢光X射線(xiàn)的波長(zhǎng),其工作原理為:當(dāng)螢光X射線(xiàn)以入射角θ射到已知晶面間距離d的晶體(如LiF)的晶面上時(shí),發(fā)生衍射現(xiàn)象。根據(jù)晶體衍射的布拉格公式λ∝dsinθ可知,產(chǎn)生衍射的入射光的波長(zhǎng)λ與入射角θ有特定的對(duì)應(yīng)關(guān)係。逐漸旋轉(zhuǎn)晶面用以調(diào)整螢光X射線(xiàn)的入射角從0°至90°,在2θ角度的方向上,可依次檢測(cè)到不同λ的螢光X射線(xiàn)相應(yīng)的強(qiáng)度,即得到試樣中的系列螢光X射線(xiàn)強(qiáng)度與2θ關(guān)係的X射線(xiàn)螢光光譜圖,說(shuō)明試樣含有Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,W等7種金屬元素。至於它們的含量還應(yīng)與含有相應(yīng)元素的標(biāo)準(zhǔn)物的螢光X射線(xiàn)強(qiáng)度相比較而獲得。

X射線(xiàn)螢光分析法的特點(diǎn)與適應(yīng)範圍是:

(1)適應(yīng)範圍廣(guǎng)

除了H,He,Li,Be外,可對(duì)周期表中從5B到92U作元素的常量、微量的定性和定量分析。

(2)操作快速方便

在短時(shí)間內(nèi)可同時(shí)完成多種元素的分析。

(3)不受試樣形狀和大小的限制,不破壞試樣,分析的試樣應(yīng)該均勻。

(4)靈敏度偏低

一般只能分析含量大於0.01%的元素。

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